实验三：烟碱的提取与性质

graph TD
    A[开始] --> B[烟碱提取]
    B --> C[水蒸气蒸馏]
    C --> D[碱性试验]
    C --> E[氧化反应]
    C --> F[沉淀反应]
    D --> G[结束]
    E --> G
    F --> G

    %% 步骤注释
    B -->|仪器：圆底烧瓶、抽滤装置<br>试剂：HCl、NaOH| B
    C -->|关键：控制蒸馏速度2-3滴/秒<br>注意：停止前先开螺旋夹| C
    D -->|现象：溶液变红（pH>8.2）| D
    E -->|现象：KMnO₄褪色，CuSO₄生成蓝色沉淀| E
    F -->|现象：苦味酸生成黄色沉淀，碘液生成棕色复合物| F

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实验步骤与仪器试剂清单

步骤	操作内容	仪器	试剂/材料
1. 烟碱提取	取1g烟丝与20ml 10% HCl煮沸20分钟，补加水保持液面，抽滤后滤液用25% NaOH中和至碱性	50ml圆底烧瓶、抽滤装置（布氏漏斗、吸滤瓶）、加热套、沸石、搅拌棒	烟丝、10% HCl、25% NaOH、沸石
2. 水蒸气蒸馏	将中和液转移至长颈蒸馏烧瓶，连接水蒸气发生器（3/4热水+沸石），蒸馏收集20ml馏出液	水蒸气发生器、长颈蒸馏烧瓶（100ml）、T形管、安全管、冷凝管、锥形瓶、螺旋夹、胶管	热水、沸石
3. 碱性试验	取1ml馏出液，滴加酚酞观察颜色变化（或pH试纸检测）	试管、滴管	酚酞试剂、pH广泛试纸
4. 氧化反应	取5滴馏出液，依次加入0.5% KMnO₄和5% Na₂CO₃，观察颜色变化；再加5% CuSO₄观察沉淀生成	试管、滴管	0.5% KMnO₄、5% Na₂CO₃、5% CuSO₄
5. 沉淀反应	分两管操作： ① 滴加饱和苦味酸溶液至沉淀生成 ② 滴加碘液（1g KI + 0.5g I₂）观察现象	试管、滴管	饱和苦味酸溶液、碘液（KI+I₂）

水蒸气发生装置和水蒸汽蒸馏装置

关键原理与注意事项

水蒸气蒸馏 ：

公式：总蒸气压 $P_{\text{总}} = P_{\text{H} *2\text{O}} + P* {\text{烟碱}}$ ，烟碱在100℃下蒸气压约5-10 mmHg，通过分压定律实现低温蒸馏。
安全操作 ：蒸馏结束前需先打开螺旋夹，防止倒吸（参考注意事项4）。

烟碱性质验证 ：

碱性：烟碱含叔胺结构，使酚酞变红（pH>8.2）。
氧化：KMnO₄在碱性条件下氧化烟碱，CuSO₄与其生成蓝色络合物沉淀。
沉淀反应 ：苦味酸与烟碱生成黄色盐，碘液形成棕色分子复合物。

产率优化 ：

烟丝中烟碱含量约2-8%，提取时需充分酸解（10% HCl煮沸20分钟）并中和至强碱性（pH≥12）以提高蒸馏效率。

参考文献整合

烟碱提取方法参考刘振宇（2017）的酸解-中和-蒸馏联用技术。
氧化反应条件优化参考李晓芹（2015）的碱性氧化体系。