graph TD
A[开始] --> B[预处理混合]
B --> C{静置过夜?}
C -->|是| D[安装回流装置]
C -->|否| E[延长回流时间至2小时]
D --> F[加热回流1小时]
E --> F
F --> G[改装蒸馏装置]
G --> H[加入沸石]
H --> I[蒸馏控制温度78.3℃]
I --> J[收集无水乙醇馏分]
J --> K{产物检验}
K -->|合格| L[称量并计算回收率]
K -->|不合格| M[重新蒸馏纯化]
L --> N[沸点测定]
N --> O[记录稳定馏出温度]
O --> P[校正大气压影响]
P --> Q[输出标准沸点]
Q --> R[结束]
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classDef critical fill:#fcc,stroke:#c00
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class A,R startEnd
class B,D,E,F,G,H,J,M,L,N,O,Q process
class C,K condition
class I critical
class P formula
%% 安全注释示例(无特殊符号)
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一、无水乙醇制备步骤
- 预处理与混合
- 步骤 :在100mL圆底烧瓶中加入40mL 95%乙醇和10g生石灰(CaO),密封静置过夜以充分反应。
- 仪器 :100mL圆底烧瓶、托盘天平、量筒。
- 试剂 :95%乙醇、生石灰(氧化钙) 。
- 回流加热除水
- 步骤 :向烧瓶中加入沸石,安装球形冷凝管和氯化钙干燥管,加热回流1小时(控制温度约100℃)。
- 仪器 :电热套、球形冷凝管、干燥管、铁架台、沸石 。
- 注意事项 :所有仪器需预先干燥,干燥管防止水汽倒流 。
回流装置图
- 蒸馏收集无水乙醇
- 步骤 :回流后改为蒸馏装置(直形冷凝管、温度计、干燥管),蒸去前馏分,收集78.3℃稳定馏分。
- 仪器 :蒸馏头、温度计(150℃)、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶 。
- 试剂 :沸石、无水氯化钙(干燥管用) 。
普通蒸馏装置
- 产物检验与保存 * 步骤 :用无水硫酸铜检验含水量(若变蓝则含水),称量产物并计算回收率。
- 仪器 :量筒、试剂瓶、托盘天平 。
二、沸点测定步骤
-
蒸馏法测沸点
- 步骤 :安装蒸馏装置(温度计水银球对齐支管下沿),加热至稳定馏出(1-2滴/秒),记录沸程(约78.3℃)。
- 仪器 :蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶 。
- 注意事项 :需校正大气压影响,公式为:T0=t−(0.030+0.00011t)ΔPT_0 = t - (0.030 + 0.00011t)\Delta P
T0=t−(0.030+0.00011t)ΔP
其中T0T_0T0为标准沸点,ttt为实测值,ΔP\Delta PΔP为气压差(Pa) 。
三、关键仪器与试剂清单
类别 | 名称 |
---|---|
仪器 | 圆底烧瓶(50mL、100mL)、球形/直形冷凝管、干燥管、温度计、电热套、沸石、托盘天平、量筒 |
试剂 | 95%乙醇、生石灰(CaO)、无水氯化钙、无水硫酸铜(检验用) |
四、注意事项
- 所有仪器需彻底干燥,避免水分引入导致实验失败 。
- 蒸馏时需控制加热速度,防止暴沸或温度波动影响沸点测定 。
- 若需更高纯度乙醇(>99.5%),需用金属镁/钠进一步处理 。
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